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1引言 橢圓偏振(簡稱橢偏)光譜測量是一種非接觸、非破壞性的光學(xué)分析技術(shù)，是研究材料光學(xué)性質(zhì)的重要手段［1］。橢偏光譜測量技術(shù)自問世以來已有100多年歷史，1887年，Drude發(fā)現(xiàn)光與物質(zhì)相互作用將導(dǎo)致光的偏振態(tài)發(fā)生改變，偏振態(tài)在相互作用前后所發(fā)生的變化與物質(zhì)的屬性、厚度和結(jié)構(gòu)有關(guān)。Drude以此提出了橢圓偏振光測量的理論并建立了第1套實驗裝置，測量了18種金屬的光學(xué)常數(shù)。隨后，橢偏測量研究一直陷于停滯，直到Tronstad將其應(yīng)用于電化學(xué)的研究中，橢偏測量所具有的高精確度與非破壞性的優(yōu)點才得以重視并廣泛地應(yīng)用在各個研究領(lǐng)域中。自從1945年Rothen首次提出Ellipsometry (橢偏)，將此測量技術(shù)從傳統(tǒng)的偏振測量方法獨立出來，至今橢偏測量技術(shù)已獲得極大的發(fā)展，不論是測量理論的研究還是測量儀器的研發(fā)均取得大量的有價值成果［1-3］。 橢偏測量的基本原理是測量光束經(jīng)材料反射、透射或散射前后偏振態(tài)的改變，由于偏振態(tài)的改變與材料的光學(xué)性質(zhì)、厚度、結(jié)構(gòu)直接相關(guān)，因此，通過橢偏測量可以獲得材料的光學(xué)常數(shù)。應(yīng)用最廣的是反射式橢偏儀，即測量反射光相對于入射光偏振態(tài)的變化，其中依據(jù)測量方式又可分為消光式橢偏儀與光度式橢偏儀，消光式橢偏儀以尋找輸出最小光強的位置為測量手段，光度式橢偏儀則以測定分析光強的輸出變化為測量手段［1-3］。 隨著橢偏測量理論的研究與實驗技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)代橢偏儀已獲得巨大的技術(shù)進步，典型的現(xiàn)代橢偏光譜儀其發(fā)展演化主要有如下3個方向［1］: ①測量的光譜范圍越來越寬，以滿足各種不同材料的測量需求，尤其對于寬禁帶的材料，廣闊的波長范圍才能獲得完整的分析數(shù)據(jù)，同時對于一些特殊材料必須在紫外與紅外波段進行測量，因而也出現(xiàn)相應(yīng)波長范圍的專用橢偏儀。②測量的自動化程度越來越高。這主要得益于計算機技術(shù)的進步并在橢偏技術(shù)中的應(yīng)用。橢偏儀除被用于研究用途之外，又被大量、廣泛地應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中，產(chǎn)量與產(chǎn)能上的需求促使橢偏儀技術(shù)向測量自動化、數(shù)據(jù)分析自動化的方向發(fā)展，當(dāng)今知名的橢偏儀廠商均以自動化與系統(tǒng)集成作為產(chǎn)品研發(fā)的重要方向。③測量的速度越來越快，以面陣CCD探測器為主流的多通道探測技術(shù)［4］以及并行測試模式［5］使橢偏儀的響應(yīng)時間越來越短，原來只能對樣品進行離位測量的橢偏測量技術(shù)發(fā)展為可以實時監(jiān)控的在線測量技術(shù)，極大地拓展了該技術(shù)在工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域的發(fā)展空間。 橢偏測量技術(shù)以其高精度、快速、簡易以及對測量對象限制少等特點廣泛地應(yīng)用于科研與工業(yè)生產(chǎn)當(dāng)中，其主要應(yīng)用的領(lǐng)域包括［1，3］: ①材料的光學(xué)性質(zhì)測量。被測的材料可以是固體或是液體，可以是各向同性也可以是各向異性，橢偏測量優(yōu)點在于不用通過Kramers-Kronig關(guān)系而直接獲得材料的光學(xué)常數(shù)與介電函數(shù)譜。②界面及表面應(yīng)用。橢偏測量技術(shù)可用于不同材料交界面的分析。③微電子與半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)。橢偏測量技術(shù)常用于半導(dǎo)體加工或微電子研究中薄膜生長的監(jiān)控與分析，現(xiàn)代新材料的研究開發(fā)也常常使用橢偏技術(shù)作為研究手段。④生命科學(xué)。橢偏測量技術(shù)可用于細胞表面膜相互作用、蛋白質(zhì)等大分子的測量。 國內(nèi)科研教學(xué)以及工業(yè)生產(chǎn)中也有多種型號的橢偏儀獲得應(yīng)用［6］，但國內(nèi)高校目前用于教學(xué)的橢偏儀多為單波長消光式，而且自動化程度不高，測量誤差較大。本文報道一種反射式同時旋轉(zhuǎn)起偏器和檢偏器的動態(tài)光度式全自動橢偏儀，并用于實驗應(yīng)用。 2橢偏光譜測量原理 橢偏光譜測量以光波為測量媒介，可以測定任意波長下2個相互獨立的橢偏參數(shù)，通過對橢偏參數(shù)的求解即可獲得樣品的光學(xué)性質(zhì)，具有非破壞性與非接觸的優(yōu)點。被測的樣品可以是固體、液體或者薄膜，可以在大氣、真空、高溫等多種環(huán)境下對樣品結(jié)構(gòu)與光學(xué)性質(zhì)進行研究［1，3］。 2. 1材料的光學(xué)常數(shù)與Kramas-Kronig關(guān)系［7］ 電磁波在介電常數(shù)ε、電導(dǎo)率σ和磁導(dǎo)率μ的各向同性介質(zhì)中傳播，滿足Maxwell方程組:
對大多數(shù)材料，在可見光波段光頻電場E的頻率不足以使電子的磁矩發(fā)生響應(yīng)，因此可認為μ= 1，同時，如果介質(zhì)內(nèi)不存在自由電荷，包括實部n(折射率)和虛部k(消光系數(shù))2個量，通常是波長的函數(shù)。 引入復(fù)介電函數(shù)ε～，其物理意義為介質(zhì)對外加電場的響應(yīng)，定義 
因此，只要測出材料的光學(xué)常數(shù)n和k，即可換算得到其ε～，或知道ε～即可求出材料的其他光學(xué)常數(shù)。 橢偏光譜測量以光的偏振態(tài)為測量手段，可快速、準確地獲得材料的光學(xué)常數(shù)與復(fù)介電函數(shù)，并且能方便、快捷地應(yīng)用于薄膜材料的測量，是研究薄膜材料物理性質(zhì)的理想手段［4］。 另外，Kramas等的研究表明:由因果關(guān)系決定的光學(xué)響應(yīng)函數(shù)ε～的實部與虛部之間，光學(xué)常數(shù)n與k之間并非完全獨立，而是由一系列表達式所聯(lián)系，即Kramas-Kronig關(guān)系(簡稱為K-K關(guān)系): 
式中，光頻率積分范圍為從0到無窮大，即全光譜。只要獲得以上n～和ε～4個量中任何1個，即可通過K-K關(guān)系求出其余3個。然而，由于絕大多數(shù)光源的光譜范圍非常有限，無法獲得n～和ε～4個量中任何1個的全光譜數(shù)值，從而給全光譜積分求值帶來困難，若要對測量光譜區(qū)以外的數(shù)值進行外推，則會引入巨大的誤差，這是使用K-K關(guān)系的局限性。 2. 2菲涅爾公式和橢偏參數(shù)的推導(dǎo)［1，3］ 光在傳播過程中遇到2種不同介質(zhì)的分界面將會發(fā)生反射和折射，在界面兩側(cè)光的相位相同，并且E和H必須滿足邊界條件。如圖1所示，z = 0兩側(cè)為無窮大各向同性均勻介質(zhì)，其復(fù)折射率分別為n～1和n～2，考慮一單色平面波入射在界面發(fā)生反射與折射的情況。 圖1光在2種不同介質(zhì)分界面處的反射與折射把入射光分為偏振方向平行于入射面的p光和偏振方向垂直于入射面的s光，p、s光分別反射與折射，其相位與強度獨立變化，在分界面處E和H滿足邊界條件，由此可得p、s光各自反射系數(shù)r～與透射系數(shù)t～: 
以上即為菲涅爾公式。 橢偏光譜測量的原理基于p、s光在介質(zhì)界面處相對獨立的反射與折射規(guī)律，對于反射式測量的橢偏光譜儀，定義橢偏參數(shù)Ψ和Δ，其滿足橢偏儀測量的是p、s光反射系數(shù)的比值，tanΨ表示兩者反射系數(shù)幅值之比;Δ表示兩者反射后相位的移動，這2個量可通過相位調(diào)制，旋轉(zhuǎn)起偏器或檢偏器的方法測量。 表示與被測材料界面接觸的環(huán)境介質(zhì)的復(fù)介電函數(shù)，在通常的測量環(huán)境中環(huán)境介質(zhì)為空氣，所以ε～a= 1。由此可見，橢偏光譜測量無需通過K-K關(guān)系進行計算而能夠直接獲得材料的介電函數(shù)，從而獲得相應(yīng)的光學(xué)常數(shù)，克服了運用K-K關(guān)系的局限性。 3反射式RAP型橢偏光譜儀 橢偏儀最初采用消光式的測量方法，即通過尋找光強輸出最小的位置為測量手段，但相位補償器的引入以及光強極小值位置的判斷容易引入誤差，測量精度不高［1］ 1975年，Aspnes首次成功設(shè)計了光度式橢偏儀［2］，這種橢偏儀不需要相位補償器，只需旋轉(zhuǎn)檢偏器并記錄反射光光強隨檢偏器轉(zhuǎn)動角度變化的規(guī)律，通過計算機即可計算出反射光的偏振狀態(tài)。光度式橢偏儀不需要相位調(diào)制，并且免去了光強極值判斷，因此可獲得很高的測量精度，本文采用的是反射式同時旋轉(zhuǎn)檢偏器與起偏器(Rotating Analyzer and Polariz-er，RAP)的光度式橢偏儀［8-10］。 根據(jù)式(18)，對于環(huán)境介質(zhì)/樣品兩相結(jié)構(gòu)，在環(huán)境介質(zhì)介電函數(shù)已知的前提下只要測量獲得橢偏參數(shù)Ψ和Δ即可通過計算獲得樣品的光學(xué)常數(shù)，圖2為實驗所用反射式RAP型橢偏儀的實驗裝置示意圖。P0、P和A均是偏振器件，其中P0為固定起偏器，其偏振方向為S;P和A分別為可轉(zhuǎn)動的起偏器與檢偏器，兩者的初始偏振方向為S，測量時P與A同時轉(zhuǎn)動，A的轉(zhuǎn)速是P的2倍。探測光的入射角θ在大于35°范圍內(nèi)可調(diào)，轉(zhuǎn)動精度優(yōu)于0. 01°，橢偏儀的測量過程均由計算機自動控制，數(shù)據(jù)的采集與初步計算通過計算機完成。該儀器采用波長為650 nm的半導(dǎo)體激光器作為單色光源，探測器采用光電倍增管，其信號大小由A / D卡采集。整個系統(tǒng)的運行由一臺工業(yè)計算機控制，系統(tǒng)被置于光學(xué)隔振平臺上，以保持系統(tǒng)的穩(wěn)定、可靠與高精度運行。 
根據(jù)圖2可得，進入探測器的反射光電場強度為 
在實驗系統(tǒng)中，探測器暗電流對直流信號產(chǎn)生影響，因此單一旋轉(zhuǎn)起偏器或檢偏器的橢偏儀在測量過程中需對直流信號做特殊處理。由式(23)、(24)可知，RAP型的橢偏儀可克服該困難，測量橢偏參數(shù)和不需要測量光強信號的直流分量，只要測量交流分量即可，提高了系統(tǒng)測量的精度。同時，式(23)和(24)均可計算出橢偏參數(shù)，可用于系統(tǒng)自洽檢驗。實測數(shù)據(jù)表明本實驗系統(tǒng)在可見光范圍內(nèi)其自洽性優(yōu)于1%。 4實驗應(yīng)用 (1)馬呂斯定律驗證實驗。對于反射式RAP型橢偏儀，其測量的核心手段是旋轉(zhuǎn)檢偏器并記錄反射光光強隨檢偏器轉(zhuǎn)動角度變化的規(guī)律，并由此計算反射光的偏振狀態(tài)。為了讓學(xué)生對此有直觀的認識，首先設(shè)計一項準備實驗。探測光不經(jīng)樣品反射，僅旋轉(zhuǎn)起偏器或檢偏器，觀察光強變化形式并驗證馬呂斯定律。 根據(jù)馬呂斯定律，如果線偏振光的振動面與起偏器(或檢偏器)的方位角(即透光方向)的夾角為θ時，其強度為I0的線偏振光通過起偏器(或檢偏器)后光強為:I = I0cos2θ。由實驗控制程序發(fā)出命令，控制起偏器P與檢偏器A分別單獨旋轉(zhuǎn)，收集探測器接收到的光電壓，記錄光強隨探測光振動面與偏振片方位角夾角的變化。實驗結(jié)果如圖3所示。 
以上實驗數(shù)據(jù)表明，實驗過程中馬呂斯定律I =I0cos2θ成立，實驗系統(tǒng)對于起偏器與檢偏器的轉(zhuǎn)動控制良好。 (2)樣品參數(shù)測量實驗。作為橢偏儀的另一應(yīng)用實例，在室溫下，使用該系統(tǒng)對一標準硅片樣品進行測量，探測并計算其主要光學(xué)參數(shù):復(fù)折射率的實部n、虛部k、復(fù)介電常數(shù)的實部ε1、虛部ε2、反射率R及吸收系數(shù)α。控制起偏器與檢偏器以A = 2P的速度轉(zhuǎn)動，并探測光強。由式(22)、(23)(或(24))計算橢偏參數(shù)，利用式(17)、(18)等計算樣品的其他光學(xué)參數(shù)。實驗中λ= 650 nm，入射角ø分別取55°，60°，65°，70°，75°作5組測量，得到硅片各光學(xué)性質(zhì)結(jié)果平均值為:ε～1= 12. 212 11，ε～2= 3. 535 10，n－= 3. 529 97，k－=0. 501 73，R－= 0. 320 34，α－= 12. 415 78?？紤]到樣品表面的氧化層、沾污等誤差因素，該測試結(jié)果與文獻［1］等報道的結(jié)果相一致。 從上述馬呂斯定律驗證實驗、硅片光學(xué)常數(shù)測試實驗等結(jié)果表明，該反射式RAP型橢偏儀具有全自動、多功能、高精度、易操作等優(yōu)點。由于考慮成本因素等，該教學(xué)型橢偏儀僅使用650 nm的單波長，實際上該型號橢偏儀已擴展到較寬的測試波長范圍，并且在多方面的研究中發(fā)揮較大作用［11-12］。 摘自：中國計量測控網(wǎng)
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