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化妝品中10種著色劑的檢測方法

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、CI16035、CI15510、橙黃、CI10316的陽性結(jié)果確證方法。

、CI16035CI15510、橙黃、CI103162?方法提要0.45 μm時的檢出濃度、定量濃度見表

??著色劑

通用中文名


0.3

0.20


0.3

0.20


0.3

0.20


0.3

0.20


0.3

0.20


0.3

0.20


5.0

3.3

523-44-4

1.0

食品黃2783-94-0

3.0























酸性黃846-70-8

3.0























除另有規(guī)定外,所用試劑均為色譜純,水為一級水。甲醇。四氫呋喃。乙酸銨:分析純。乙酸銨溶液(1.54 g,溶解,經(jīng)

?CI16185CI14700、CI59040、CI10316

1.0 mg/mL0.1 mg容量瓶中,甲醇(

3.620.0、50.0的系列標準溶液。

-4.3?

0.45 μm5分析步驟樣品預(yù)處理5.0 g)于1.0ml),加入3.1,在超聲提取3.1濾膜,待測。色譜參考條件250 mm×4.6 mm;或相當者;A相(pH=4.0;1.0 mL/min柱溫:

;

CI16185、CI14700CI15985、橙黃、480 nm梯度洗脫程序minAB

95

70

70

20

20

95

955.3?本方法采用外標校準曲線法定量測定。以標準系列溶液濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,作標準曲線線性回歸方程,以試樣的峰面積與標準曲線比較定量。

),按式(

w?;?試樣溶液中著色劑的含量,

——mLm?樣品質(zhì)量,

多家實驗室驗證的平均回收率為104.6%

如檢出橙黃陽性樣品,需經(jīng)液相色譜

5.1色譜參考條件100 mm×2.1 mm,

相:乙腈20 mmol/L);3梯度洗脫程序minAB

95

95

70

95

950.3 mL/min柱溫:;

。質(zhì)譜參考條件ESI掃描方式:負離子掃描;MRM干燥氣:;Ar霧化器溫度:;

;15 L/min離子化電壓:

加熱塊溫度:

230 KPa母離子、特征碎片離子、裂解電壓及碰撞能/m/z碰撞能碎片離子豐度比/327

27.8%

8.4定性的色譜峰保留時間與濃度相近標準工作溶液相一致(變化范圍在4要求,則可以判斷樣品中存在橙黃。

?相對離子豐度

50%≤10%

±25%

8.5?? ??的檢出濃度為

9?色譜圖?

?下的高效液相色譜圖2.845 min?

混合標準溶液在

CI 16185;CI 16255;4(CI 14700): 24.863 min26.674 min ??

??下的高效液相色譜圖13.610 min;CI 15510

?

?


4?色譜圖


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